CROMATOGRAFIA DE GÁS: COMO FUNCIONA, TIPOS, PEÇAS, USOS - QUÍMICA - 2025

A cromatografia gasosa (GC) é uma técnica analítica instrumental para separar e analisar componentes de uma mistura. É também conhecida como cromatografia de partição gás-líquido, que, como veremos adiante, é a mais adequada para se referir a essa técnica.

Em muitas áreas da vida científica, é uma ferramenta indispensável nos estudos de laboratório, pois é uma versão microscópica de uma torre de destilação, capaz de gerar resultados de alta qualidade.

Fonte: Gabriel Bolívar

Como o próprio nome indica, utiliza gases no desenvolvimento de suas funções; mais precisamente, são a fase móvel que carrega os componentes da mistura.

Esse gás carreador, que na maioria das vezes é o hélio, viaja pelo interior de uma coluna cromatográfica, enquanto ao mesmo tempo todos os componentes se separam.

Outros gases transportadores usados ​​para esse fim são nitrogênio, hidrogênio, argônio e metano. A seleção destes vai depender da análise e do detector acoplado ao sistema. Na química orgânica, um dos principais detectores é o espectrofotômetro de massa (MS); portanto, a técnica adquire a nomenclatura CG / EM.

Assim, não só são separados todos os componentes da mistura, mas também são conhecidas suas massas moleculares e, a partir daí, sua identificação e quantificação.

Todas as amostras contêm suas próprias matrizes e, como a cromatografia é capaz de "esclarecê-las" para estudo, tem sido um auxílio inestimável para o avanço e desenvolvimento de métodos analíticos. Além disso, junto com ferramentas multivariadas, seu escopo poderia ser elevado a níveis insuspeitados.

Como funciona a cromatografia gasosa?

Como essa técnica funciona? A fase móvel, cuja composição máxima é a do gás portador, arrasta a amostra pelo interior da coluna cromatográfica. A amostra líquida precisa ser vaporizada e, para garantir isso, seus componentes devem ter altas pressões de vapor.

Assim, o gás portador e a amostra gasosa, volatilizada da mistura líquida original, constituem a fase móvel. Mas qual é a fase estacionária?

A resposta depende do tipo de coluna com a qual a equipe trabalha ou exige a análise; e, de fato, essa fase estacionária define o tipo de CG considerado.

Separação

A imagem central representa de forma simples a operação de separação dos componentes dentro de uma coluna em CG.

As moléculas do gás portador foram omitidas para não serem confundidas com as da amostra vaporizada. Cada cor corresponde a uma molécula diferente.

A fase estacionária, embora pareça ser as esferas laranja, é na verdade uma fina película de líquido que umedece as paredes internas da coluna.

Cada molécula se dissolverá ou distribuirá de maneira diferente no referido líquido; aqueles que mais interagem com ele são deixados para trás, e aqueles que não o fazem avançam mais rapidamente.

Consequentemente, ocorre a separação das moléculas, conforme mostrado pelos pontos coloridos. Diz-se então que os pontos ou moléculas roxos escaparão primeiro, enquanto os azuis sairão por último.

Outra maneira de dizer o acima é esta: a molécula que foge primeiro tem o menor tempo de retenção (T _R).

Assim, pode-se identificar estas moléculas são por comparação directa da sua T _R. A eficiência da coluna é diretamente proporcional à sua capacidade de separar moléculas com afinidades semelhantes para a fase estacionária.

Detecção

Assim que a separação for concluída conforme mostrado na imagem, os pontos serão evitados e detectados. Para isso, o detector deve ser sensível a perturbações ou alterações físicas ou químicas causadas por essas moléculas; e depois disso, ele responderá com um sinal que é amplificado e representado por meio de um cromatograma.

É então nos cromatogramas que podem ser analisados ​​os sinais, suas formas e alturas em função do tempo. O exemplo dos pontos coloridos deve dar origem a quatro sinais: um para as moléculas roxas, um para as verdes, um para as mostardas e um último sinal, com T _R maior, para as azuis.

Suponha que a coluna seja pobre e não consiga separar as moléculas de cor azulada e mostarda de maneira adequada. O que aconteceria? Nesse caso, não seriam obtidas quatro bandas de eluição, mas três, já que as duas últimas se sobrepõem.

Isso também pode acontecer se a cromatografia for realizada em uma temperatura muito alta. Por quê? Porque quanto maior a temperatura, maior a velocidade de migração das moléculas gasosas e menor a sua solubilidade; e, portanto, suas interações com a fase estacionária.

Tipos

Existem essencialmente dois tipos de cromatografia gasosa: CGS e CGL.

CGS

CGS é a sigla para Gas-Solid Chromatography. É caracterizado por possuir uma fase estacionária sólida em vez de líquida.

O sólido deve ter poros de diâmetro controlado por onde as moléculas são retidas enquanto migram pela coluna. Este sólido é geralmente formado por peneiras moleculares, como zeólitas.

É usado para moléculas muito específicas, uma vez que CGS geralmente enfrenta várias complicações experimentais; por exemplo, o sólido pode reter irreversivelmente uma das moléculas, alterando completamente a forma dos cromatogramas e seu valor analítico.

CGL

O CGL é cromatografia gás-líquido. É esse tipo de cromatografia gasosa que cobre a grande maioria de todas as aplicações e, portanto, é o mais útil dos dois tipos.

Na verdade, o CGL é sinônimo de cromatografia gasosa, embora não seja especificado de qual se fala. Doravante, apenas será feita menção a este tipo de CG.

Partes de um cromatógrafo de gás

Fonte: Nenhum autor legível por máquina fornecido. Dz assumido (com base em reivindicações de direitos autorais)., via Wikimedia Commons

Um esquema simplificado das partes de um cromatógrafo de gás é mostrado na imagem acima. Observe que a pressão e o fluxo do fluxo de gás portador podem ser regulados, bem como a temperatura do forno que aquece a coluna.

A partir desta imagem você pode resumir o CG. Do cilindro sai um fluxo de He que, dependendo do detector, uma parte é desviada para ele e a outra é direcionada para o injetor.

Uma microsseringa é colocada no injetor com a qual um volume de amostra da ordem de µL é liberado imediatamente (não gradualmente).

O calor do forno e do injetor deve ser alto o suficiente para evaporar instantaneamente a amostra; a menos que uma amostra gasosa seja injetada diretamente.

Porém, a temperatura também não pode ser muito alta, pois pode evaporar o líquido da coluna, que funciona como uma fase estacionária.

A coluna é empacotada em forma de espiral, embora também possa ter a forma de U. Após percorrer todo o comprimento da coluna, a amostra chega ao detector, cujos sinais são amplificados, obtendo-se os cromatogramas.

Coluna

No mercado existem uma infinidade de catálogos com múltiplas opções de colunas cromatográficas. A seleção destes dependerá da polaridade dos componentes a serem separados e analisados; se a amostra for apolar, será escolhida uma coluna com uma fase estacionária menos polar.

As colunas podem ser do tipo empacotado ou capilar. A coluna da imagem central é capilar, pois a fase estacionária cobre seu diâmetro interno, mas não todo o seu interior.

Na coluna compactada, todo o interior foi preenchido com um sólido que geralmente é pó de tijolo refratário ou terra diatomácea.

Seu material externo consiste em cobre, aço inoxidável ou mesmo vidro ou plástico. Cada um tem suas características distintas: seu modo de uso, comprimento, os componentes que melhor consegue separar, a temperatura ótima de trabalho, o diâmetro interno, a porcentagem de fase estacionária adsorvida no sólido suporte, etc.

Detector

Se a coluna e a fornalha são o coração do GC (CGS ou CGL), o detector é seu cérebro. Se o detector não funcionar, não adianta separar os componentes da amostra, pois você não saberá o que são. Um bom detector deve ser sensível à presença do analito e responder à maioria dos componentes.

Um dos mais utilizados é a condutividade térmica (TCD), que responderá a todos os componentes, embora não com a mesma eficiência de outros detectores projetados para um conjunto específico de analitos.

Por exemplo, o detector de ionização de chama (FID) é destinado a amostras de hidrocarbonetos ou outras moléculas orgânicas.

Formulários

-Um cromatógrafo de gás não pode faltar em um laboratório de investigações forenses ou criminais.

-Na indústria farmacêutica é utilizado como ferramenta de análise de qualidade em busca de impurezas nos lotes de medicamentos industrializados.

-Ajuda a detectar e quantificar amostras de drogas, ou permite a análise para verificar se um atleta foi dopado.

-É usado para analisar a quantidade de compostos halogenados em fontes de água. Da mesma forma, o nível de contaminação por pesticidas pode ser determinado a partir dos solos.

-Analisar o perfil de ácidos graxos de amostras de diferentes origens, sejam vegetais ou animais.

-Transformando biomoléculas em derivados voláteis, elas podem ser estudadas por esta técnica. Assim, o conteúdo de álcoois, gorduras, carboidratos, aminoácidos, enzimas e ácidos nucléicos podem ser estudados.

Referências

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Quantitative Analytical Chemistry. Cromatografia gás-líquido. (Quinta edição). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Quimica Organica. (Sexta edição). Mc Graw Hill, p.577-578.
3. Skoog DA e West DM (1986). Análise instrumental. (Segunda edição). Interamerican.
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5. Thet K. e Woo N. (30 de junho de 2018). Cromatografia em fase gasosa. Chemistry LibreTexts. Recuperado de: chem.libretexts.org
6. Universidade Sheffield Hallam. (sf). Cromatografia em fase gasosa. Recuperado de: teacher.shu.ac.uk